レーザー照射下の高分子材料をX線位相で観察

【発表のポイント】

• レーザー加工は広く普及している技術ですが、被加工材料の内部でどのような構造的変化が起こっているか、十分に理解されているとは言えません。
• 軽元素からなる材料（高分子材料など）に有効とされる X 線位相 CT を高度化し、高分子材料をレーザー加工する際の動的変化（融解、発泡、亀裂生成、灰化など）を三次元的に可視化することに成功しました。
• 加工のミクロプロセス、加工スピード、あるいは、加工点周辺へのダメージの進展などについて、視覚的かつ定量的な情報をもたらし、当該分野の技術向上に大いに貢献するものと期待されます。

【概要】
東北大学多元物質科学研究所の百生敦教授（高輝度光科学研究センター客員主席研究員）らのグループは、科学技術振興機構（JST）の戦略的創造研究推進事業ERATOの一環として、高分子レーザー加工の様子を三次元的かつ動的に可視化する技術を開発しました。
これは、高分子材料などの軽元素からなる物質に優れた感度を持つX線CT（X線位相CTという）に基づくものであり、大型放射光施設SPring-8を用いることにより、さらに高速三次元撮影を可能とするものです。シンクロトロン放射光による試料への照射ダメージが危惧されましたが、X線位相CTに適したフィルターを施すことで問題を回避し、この開発を成功させました。一方、非接触で高精度な加工を可能とするレーザー加工が広く普及していますが、その加工性能は、加工表面を見ることによって判断されます。しかし、表面からは見えない材料の中のミクロなスケールにおいてどのような変化が起こっているか、十分に理解されているとは言えません。このような情報を獲得できれば、より高度な加工制御が可能となってくるものと期待されます。
そこで、今回開発した動的X線位相CTを高分子材料のレーザー加工モデルに適用し、動的変化（融解、発泡、亀裂生成、灰化など）を三次元的に可視化することに成功しました。レーザービームのサイズを大きく超える範囲で融解や発泡が進展していく様子が定量的に捉えられました。レーザー加工に関するこれまでにない知見を獲得するツールとして大いに期待されます。本成果は、2019年5月22日午前10時（英国時間）に「Scientific Reports」にてオンライン出版されます。

【詳細な説明】
（開発の背景と経緯）
切らずとも物体内部の構造を立体的に可視化できるX線断層撮影（ 線CT）は、医用画像診断機器としてはもとより、工業用の精密検査、あるいは、学術用途のイメージング機器として広く利用されています。目では見えない物質内部を立体的に可視化することができます。可視化の際に付けられるコントラストは、物質がX線を吸収する度合いの大小によって与えられます。ただし、X線吸収は重い元素が高密度に含まれているほど大きくなる性質があるため、軽元素からなる高分子材料や生体の軟部組織に対して十分なコントラストが得られない場合が多くあります。
この弱点を克服することを目的に、X 線位相コントラスト技術をX線CTに導入したX線位相CTの開発が行われています。百生教授はこの技術の先駆者であり、現在もその最先端を担う第一人者です。今回の開発は、高分子材料内部を立体的に可視化するだけではなく、その動きまでも捉える立体動画像の取得を目的としました。物質の機能や反応を理解するためには、止まった構造を見るだけでは不十分であり、その変化を可視化することが重要になります。
今回、科学技術振興機構の戦略的創造研究推進事業「ERATO百生量子ビーム位相イメージングプロジェクト」における研究の一環として、白色シンクロトロン光を用いたX線位相CTの高速化を実現しました。これを4D位相CTと呼んでいます。強力な白色シンクロトロン光は高分子試料に照射ダメージ（融解、発泡、燃焼など）を与えることが危惧されますが、X線位相CTに適したフィルターを施すことにより、この懸念を払拭しました。

百生教授らは、開発した装置を、高分子材料のレーザー加工をモデルとした実験に適用しました。非接触で高精度な加工を可能とするレーザー加工は広く普及しています。その加工性能は、仕上がった加工表面を見ることによって判断されます。ただし、顕微鏡を使ったとしても、表面からは見えない材料の内部でどのような変化が起こっているかは知ることができません。微細なレーザービームを形成し、材料の局部のみを加工することがレーザー加工の理想ですが、レーザー照射の影響が、レーザービームの大きさより広い範囲で材料内部に広がっていることが懸念されます。今回、高分子材料に赤外レーザーを照射しているところを、4D位相CTを用いてその場観察を行い、この懸念に対する知見を得ることができました。

（開発の内容）
X線位相コントラストは、X線透過格子を用いる Talbot（タルボ）干渉計と呼ばれる方式で生成しました（図1参照）。X線は物質中を直線的に通り抜け
ると通常は考えられています。しかし、厳密にはわずかですがその方向が変わっています。これは、プリズムで光が曲げられる（屈折される）のと同じ現象です。ただしX線の場合、曲げられる角度は1万分の1度程度と極めて小さい値に留まります。しかし、Talbot干渉計を用いればこれを検出することができ、そこから位相コントラストが生成されます。
Talbot干渉計は強力な白色シンクロトロン光に対しても機能するという特徴を持っています。それゆえにX線位相CTが1秒以下で撮影でき、これが4D位相CTを可能とします。ただし、SPring-8の白色シンクロトロン光を照射すると、測定したい高分子材料にダメージを与えるという問題がありました。そこで、X線位相CTに適したスペクトルフィルターを白色シンクロトロン光に施し、この懸念を払拭しました。これにより、以下で述べるレーザー加工をモデルとした実験で観察された現象が、真にレーザーによるものであるとの保証が与えられました。具体的にスペクトルフィルターとは、専用に設計された多層膜X線ミラーを用いるもので、Talbot干渉計による位相コントラスト生成に寄与するスペクトル成分のみを取り出す方策です（図1参照）。
図2にポリプロピレン試料を測定した結果を示します。試料は予め円盤状に成型し、その中心に赤外レーザー（波長1064 ナノメートル、出力50 ワット）を35マイクロメートルに集光・照射しました。表示は中央部の縦割り位置のもので、数値はレーザー開始照射後の秒数です。例えば、34.0秒の画像で見られる暗い灰色を示している部分は、材料が融解したところに対応します。X線位相CTの技術で初めて可視化できました。その後、大きな穴が形成されていきました（動画像URL：https://youtu.be/hKuLa0oUw78）（＊動画は5月23日AM9時に公開されます）。図3は、この結果を三次元表示したものです。